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摘 要：介绍了钢中非金属夹杂物含量测定显微检验法的概况，并对国标等同采用国际标准ISO4967∶1998后变化的技术内容作了简要说明。
关键词：非金属夹杂物；标准评级图；显微检验法
0 引言
钢中非金属夹杂物的評定是衡量钢内在质量的一种重要方法，通过该方法的检验能反映钢中非金属夹杂物的含量、沾污度以及类型，为满足产品设计要求或改进生产工艺提供可靠的依据，尢其是非金属夹杂物的显微检验方法，更是各国冶金学家长期研究的课题。随着显微技术和电子金相技术的不断发展，采用自动图像仪及计算机软件来评定非金属夹杂物的方法已越来越多地被用于进行科学研究和实际生产检验。目前美国金属材料协会(ASTM)E4委员会已有3个显微检验方法来评定非金属夹杂物含量的方法标准，即ASTME45-97《用评级图谱评定非金属夹杂物的人工方法》、ASTME1122-1986《自动图像分析法检查非金属夹杂物级别的方法》和STME1245-2000《采用自动图像分析法测定钢中非金属夹杂物或第二相含量的方法》。但是，应用光学显微镜测定钢中非金属夹杂物的标准图谱评级方法，至今还是在被最广泛地采用。
随着钢铁冶金技术的不断发展和对钢铁材料质量的要求不断提高，标准图谱评级的显微方法检验标准也在不断地修改和完善之中，如现行的国际标准ISO4967-1998《用标准图谱评定钢中非金属夹杂物的显微方法》和美国ASTME45-97《钢中非金属夹杂物含量测定方法》对标准图谱和评定方法都作了较大的修改和变动，较好地解决了用光学显微镜评定钢中非金属夹杂物评定的一系列问题，使标准图谱的显微评定方法日趋完善。
GB/T10561-1989《钢中非金属夹杂物显微评定方法》标准是我国钢检测领域的一项重要的基础标准，也是钢中非金属夹杂物含量的主要检测方法之一。该标准已颁布使用了多年，对保证和提高我国钢铁产品的质量起到了重要作用，近年来随着我国国民经济的迅猛发展，钢铁工业的生产技术以及检测手段的要求也不断扩大与提高，该标准检测方法所规定的技术内容，与现有钢铁技术的发展和检测技术的需求及国际交流尚存在着一定的差距。
根据冶信标院[2001]123号文，由宝钢股份特殊钢分公司(原宝钢集团上海五钢有限公司)和冶金工业信息标准研究院、抚顺特钢、大连钢厂在等同采用国际标准ISO4967∶1998的基础上对GB/T10561-1989标准进行了修订。新国标于2005年5月由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局批准发布，并于2005年10月1日正式实施。
1 显微检验法测定钢中非金属夹杂物含量的国内外概况
1.1 美国ASTM标准
美国ASTME45标准规定了一些公认的评定锻、轧钢材中非金属夹杂物含量的测定方法，此标准的历史最早、内容最多、使用最广、影响最大。该标准于1942年首次发布时，就将JK(Jemkontoret)图作为它的评级图谱，后经1947年、1963年、1976年、1981年、1985年、1987年、1989年和1997年九次修订，使标准日趋完善。ASTME45-97标准内容较全，包括宏观检验法和显微检验法。宏观检验法中包括有酸浸低倍检验、断口检验、塔形检验和磁粉检验；显微检验法根据其具体的检验方法不同又分为A法、B法、C法、D法和E法5种。该标准附有图I2r和图Ⅱ两套评级图，图I2r是原JK图和修改的JK图合并后制作的、图Ⅱ是采用美国汽车工程师学会SAE手册中的SAE推荐方法J422a中的标准图谱，主要用于渗碳轴承钢。评级图I2r适用A法、D法和E法(SAM评级法)，图Ⅱ(SAE评级图)适用C法，而B法是根据长度测定非金属夹杂物含量的方法。
1.2 日本JIS标准
JISG0555-1998标准是对有关用显微镜测定钢中非金属夹杂物的种类及数量，以判定其纯洁度的检验方法。该标准有两种方法，一种依据点算法的显微镜检验方法，来测定非金属夹杂物的种类及其所占面积百分比；另一种依据标准图片(ISO4967∶1979)的显微镜检验方法，通过与标准图片进行比较评定非金属夹杂物。
1.3 德国DIN标准
DIN50602-1985标准规定了使用金相显微镜的显微检验过程以及使用评级图谱系列的试验方法，标准中规定纯净度值的计算方法为M法和K法两种，标准列有图谱序列一套，内设4个序列为SS，OA，OS和OG，从0到9类别序号10个，其中类别序号1，3，6和8为基本序列，每个序列9个图片尺寸系数为0到8，共有90张评级图片。
1.4 ISO标准
ISO4967是国际标准化组织ISO/TC17的技术委员会制定的一个用标准图谱显微检验法来测定钢中非金属夹杂物含量的方法标准，主要是参照ASTME45制订而成。该标准于1976年9月第一次发布标准草案，于1979年4月15日正式颁布第一版，1996年7月对此标准进行了修订，发布第二次草案，1998年正式颁布第二版，1998版的ISO4967与1979年版相比有较大的变化。ISO4967-1998标准评级图是在ASTME45-1997标准评级图基础上略作修改，并增加了一套单颗粒球状氧化物DS评级图，评级图分为A，B，C，D和DS五类，总计54张图片，其中A，B，C和D类评级图同ASTME45-1997，DS类评级图分6个级别(0.5～3级)。
1.5 中国GB标准
我国现行的钢中非金属夹杂物含量显微检验方法标准有GB/T18254和GB/T10561，前者是在YJZ-84标准的基础上发展而成，后者是等同采用ISO4967修订而成。
我国最早用于夹杂物含量测定标准为重61-55，是在前苏联相关标准的基础上制订形成，后经YB25-59和YB25-77两次修订，于1989年等效采用ISO4967∶1979标准制修订，并提升为国标，即GB/T10561-1989标准。该标准列有图谱Ⅰ和图谱Ⅱ两套评级图谱，适用于评定变形钢材(如：轧材、锻材)的非金属夹杂物含量。
2 新国标起草依据
国际标准通常是反映全球工业界、研究人员、消费者和法规制定部门经验的结晶，包含了各部门的共同需求，因此采用国际标准是消除贸易壁垒的重要基础之一，在世界贸易组织“贸易中技术壁垒协议”(WTO/TBT)中被明确认定。根据国家技术监督局第35号令颁布的《采用国际标准和国外先进标准的管理办法》的第二章第五条规定：“凡已有国际标准的，应当以其为基础制定我国的标准”；再则我国现行的GB/T10561-1989标准是等效采用ISO4967-1979制定的。由于ISO4967∶1998与ISO4967∶1979新、老版本有很大的变化，为适应ISO标准的变化，并使我国的非金属夹杂物显微检验方法标准与国际接轨，以有利我国钢铁产品出口进入国际市场，故有必要对现行标准进行一次修订。本次修订等同采用ISO4967∶1998《钢中非金属夹杂物含量测定———标准图谱显微检验法》，并根据国情作了部分编辑性修改，如：标准名称和小数点符号的表示方法以及国际标准前言，并增设了包括对标准使用者的建议和指南等内容的资料性附录NA。标准格式按GB/T1.1-2000和GB/T20002.2-2001《标准化工作指南第二部分：采用国际标准的规定》的要求进行了编写，标准结构与ISO4967∶1998相对应。在新国标编制过程中，通过随机取样方式，对21个牌号、规格为<(5.5～340)mm的609件试样，按新、老标准的规定进行了一些验证试验。
在采用国际标准中，经过分析研究，并参照国外其他相关标准，对ISO4967∶1998原文中存在的遗漏、错误和矛盾之处进行了修改。
3 对GB/T10561-2005标准的介绍
3.1 标准名称
新国标是等同采用ISO4967∶1998，并按GB/T20002.2-2001规定进行编制，故标准名称定为《钢中非金属夹杂物含量的测定——标准评级图显微检验法》，标准名称等同于ISO4967；其次，考虑到采用显微方法测定钢中夹杂物的方法有多种，目前ASTME4委员会已有三个评定非金属夹杂物含量的显微方法标准，即用评级图谱评定非金属夹杂物的人工方法(ASTME45-97)、自动图像分析法检查非金属夹杂物级别的方法(ASTME1122-1986)和采用自动图像分析法测定钢中非金属夹杂物或第二相含量的方法(ASTME1245-2000)，在国外最通用的夹杂物评定方法是标准评级图的评定方法——JK图，如新国标采用原国标名称，而未特指采用标准评级图谱的评定方法，就显得范围过大，故此对标准名称进行了改变。
3.2 标准文本前言
为了便于使用，本标准对ISO4967∶1998做了下列编辑性修改：
a)“本国际标准”一词改为“本标准”；
b)用小数点“.”代替ISO4967∶1998标准中作为小数点的逗号“，”；
c)删除了国际标准的前言；
d)增加了附录NA。
GB/T10561-2005标准与GB/T10561-1989的主要变化如下：
a)标准名称由《钢中非金属夹杂物的显微评定方法》改为《钢中非金属夹杂物含量的测定———标准
评级图显微检验法》；
b)扩大了标准的适用范围；
c)增加了原理一章；
d)增加图像分析法；
e)对夹杂物的评级界限、宽度系数、取样尺寸、评级原则、视场的形状和尺寸进行了修改。
f)标准评级图谱由JK图和ASTM图2套评级图谱改设1套ISO评级图谱(见附录A)；
g)将制取样注意方法和其他产品取样方法改为资料性附录
本标准对ISO4967∶1998有误之处进行了更正，主要如下：
a)表1中的B类2级夹杂物的总长度由342μm改为343μm；
b)表2中粗系的“最小宽度”栏目下的各行数字前均加上“>”符号；
c)对图1、图2、图3和图6进行了重新制作；
d)第6.2A法的示例中，原“B2s”改为“B2.5s”；
e)附录A的DS夹杂物的图片上方，原直径“>13μm～76μm”改为“13μm～76μm”；
f)附录C表C.1中，视场序号为8的A类粗系“1”级夹杂物改为“-”；
g)附录C表C.1中，视场序号为12的D类粗系“-”改为“1s”；
h)附录C表C.2中，视场级别数为1级的D类粗系夹杂物的“1”改为“2”；
i)附录CC3.1中，原“(见6.2)”改为“(见6.3)”；
j)附录CC.4公式中，原“  ”。
3.3 “ 1 范围”
GB/T10561-1989规定适用于评定变形钢材(如：轧材、锻材)的非金属夹杂物含量，由于钢材压缩变形程度对非金属夹杂物的评级影响很大，标准仅明确适应于评定变形钢材的非金属夹杂物的规定不够严密，新标准在标准文本中强调标准适用于压缩比≥3的钢材，换言之，未变形和未经过足够变形的钢材，就不适用于按本方法来评定非金属夹杂物。新标准还注明“可能不适用评定某些特殊钢，例如：易切削钢”，这主要是考虑到易切削钢对钢中夹杂物的形态、分布及数量均有特殊要求，与通用材料的夹杂物形态、分布及数量有一定程度的不同，在采用图谱评定时，有可能不相适应，以提请标准使用者注意。
随着图像技术的日益发展和成熟，新标准还增加了“本标准提供了用图像分析法测定非金属夹杂物的方法”的内容。
ISO4967∶1979和ISO4967∶1998的标准条款中，均列有“……。但是，由于试验操作者的影响，即便使用很多试样，也很难获得重复的结果。因此，使用本方法应十分慎重。⋯……”这样一段话，从此段文字叙述可理解，采用显微法测定非金属夹杂物含量时，试验操作人员的技术水平、操作经验、工作量以及主观影响等，均会对试验结果带来一定的影响，但实际上影响非金属夹杂物评级重现性的因素还有很多，如：取样数量、取样位置、试样的代表性、试样加工抛光质量、钢的纯净度水平以及所选用的检验方法等。GB/T10561-1989在制订时未采用此段文字，新标准根据等同采用的原则，仍按原文含义将此段文字纳入标准，以提请新标准的使用者和操作者注意此问题。
3.4 “ 2 原理”
3.4.1 夹杂物分类
原国标GB/T10561-1989按夹杂物的形态和分布，把夹杂物分为A，B，C和D四类，但未对夹杂物的类型和形态作进一步描述，在一定程度上对使用者带来不便。
新标准将非金属夹杂物列为最常见的夹杂物、非传统夹杂物和沉淀相类三种，对最常见的非金属夹杂物按其类型和形态分为A，B，C，D和DS五类，对此五类夹杂物的类型、形态、分布、性质及色泽均作了较具体的描述，以有助于对不同类夹杂物的识别，并明确指出：对于非传统类型的夹杂物(如球状硫化物、球状硫化钙、球状稀土硫化物，硫化钙包裹着铝酸盐的球状复相硫化物等)的评定也可通过将其形状与标准图谱进行比较，并应注明其化学特征；一些沉淀相类的硼化物、碳化物、碳氮化物和氮化物等，也可根据其形态与最常见的五类夹杂物进行比较评定，但必须用下标符号表示出它们的化学特征。
3.4.2 非金属夹杂物评级图谱
3.4.2.1 评级图谱设置
原国标列有图谱Ⅰ和图谱Ⅱ两套评级图谱，评级图谱Ⅰ取自JK图，列有A，B，C和D四类夹杂物图谱，每类可分粗、细两个系列，每个系列由1～5级图片组成，共40张图片；评级图谱Ⅱ取自美国材料试验协会(ASTM)方法，亦分为A，B，C和D四类各粗细两个系列，每个系列由0.5～2.5级图片组成，共40张图片。
标准规定这两套评级图不能在同一试验中同时使用，但未对评级图的使用做出规定，为解决此两套图谱的适用对象，以便统一执行，由行政主管部门(原冶金工业部)出文(冶质[1997]33号)明确规定：图Ⅰ(JK图)适用于评定合格级别>2级的非金属夹杂物；图Ⅱ(ASTM图，即JK修改图)适用于评定合格级别不大于2级的非金属夹杂物；并规定在实际检验中发现单颗粒大直径的D类夹杂物，按ISO/DIS4967∶1996的规定进行评级(此规定与1998
版ISO4967相同)，以解决与标准评级图不一致、难以评级的情况。但实际上从征求意见的回函中，较多的企业均反映难于评定单颗粒大直径的D类夹杂物的级别，说明在标准实施中采用上级文件补充规定的办法不能适应于现有的生产检验。
新标准在标准中只设一套图谱，该图谱列有A，B，C，D和DS五类夹杂物图谱，前四类还分为粗、细两个系列，每个系列由0.5～3级图片组成，而DS不分粗、细系列，列为0.5～3级图片，整个图谱共54张图片。本标准只设一套图谱既解决了原国标设两套图谱的适用性问题，又解决了JK图能否按0.5级评定的问题，并针对实际检验中单颗粒大直径夹杂物的评定问题，增设了DS(单颗粒球状夹杂物)评级图片，从而解决了我国在检验中常出现的大直径单颗粒球状夹杂物的评级问题，使标准更完善、适用，避免了采用文件规定的不规范现象。
3.4.2.2 宽度、串(条)状夹杂物的术语
ISO4967∶1998在表达粗、细系的划分时，是采用ThicknessParameters来表示的，此名词通常应翻译成为“厚度系数”，但考虑在抛光检验面上，对夹杂物应按二维平面的物体来描述，即用长度、宽度来描述夹杂物的形态更为妥当，因此采用了宽度的用词。
ISO4967∶1998和ASTME45-97标准中都引用了一个名为stringer的术语，此术语在ISO标准中并没有阐述，而在ASTME45-97中定义为：“一个单独的夹杂物沿变形方向被大大地拉伸，或者三个或三个以上的B类或C类夹杂物在一个平面内呈直线排列，并与热加工方向平行，彼此之间的横向偏离不大于15μm，且两个相邻夹杂物之间的纵向间距<40μm”，从此定义可理解为一个夹杂物(stringer)可有连续的和不连续的两种形态出现，ISO4967∶1998中似乎对此名词的使用不够严密，故新标准将Stringer此词采用为“串(条)状夹杂物”，以指A，B和C类夹杂物。
3.4.2.3 夹杂物粗、细系的划分界限值
原国标对夹杂物的粗系、细系的划分没有具体的规定，仅在评级图谱旁注明不同系列的宽度情况，采用如：～4μm和～6μm表示A型夹杂物的粗、细系的区别，这种表示方法易造成误解，因“～”的符号是一种数学符号，通常它表示数值范围，原国标只在图谱上用符号“～”表示，则既无法确定粗系和细系的区分界限值，又无法确定细系的下限是否存在，诸如此类的问题会带来标准实施中一定的疑惑和困难。
新标准中不仅列有表2规定了夹杂物的宽度范围，并在评级图谱的每个系列上方标出了宽度范围，特别是表示出了可评级夹杂物的宽度下限，同时在原国标的基础上对A，B，C和D类夹杂物的粗系上限进行了调整，从而对标准的实施提供了确切的依据。然而，ISO4967∶1998的表2中对于粗系的最小宽度值未按相应的评级图谱表示出大于的符号“>”，新标准在编制时，根据附录A的各类夹杂物图片上方的粗细系划分数值以及参照ASTME45-1997的规定，在表2各类夹杂物粗系的最小宽度值前增加了“>”符号。
3.4.2.4 各级别评级图片的非金属夹杂物含量变化
原国标对夹杂物图谱的非金属夹杂物含量的递增采用原则性的条款“随夹杂物含量增加而递增”进行叙述，在标准图谱中对图Ⅰ(即JK图)未列出各级别图片的长度，对图Ⅱ(即ASTM图)虽列出了各级图片的长度值，但未对D类图片的各级别的颗粒数进行规定。对国内经常出现的单颗粒大直径的D类夹杂物，可采用ISO/DIS4967∶1996草案中的DS进行评级。
新标准明确规定了各级别图片是随着非金属夹杂物的长度、数量和直径的增加而递增，不但在图片中表述了各级别的长度、数量和直径数值，并且列表规定了各级别的评级界限，这为标准的规范、完整和可操作性提供了依据和方便。
新标准对非金属夹杂物的长度、数量和直径的规定有了一定的变化和调整，其中变化如下：
(1)非金属夹杂物长度 新标准将B和C类夹杂物0.5级的长度从38μm分别调整到17μm和18μm，使0.5级的起评长度大为降低；同时对2级及其以上的长度也进行了一些调整，此调整与ISO4967-1998和ASTME45-1997相同。(据ASTME45-1997的表1注A的说明，对非金属夹杂物各级别的长度进行调整，主要是考虑与自动评级方法相适应，由于小级别的人工评级误差很大，故对0.5级的B和C类夹杂物的长度调整最大)。
ISO4967-1998的表1中B类夹杂物2级的总长度为342μm，但附录A的评级图中却为343μm，经查阅ASTME45-1997的表1中也为343μm，因此，新国标将此数值改为343μm。
(2)非金属夹杂物的颗粒数 新标准将D类夹杂物的1级颗粒数从3颗调整为4颗，2～3级的颗粒数分别调整为2颗、5颗、10颗，3.5级～5级的颗粒数调整更大，此调整与ISO4967-1998和ASTME45-1997相同，另外，可能是考虑到原标准规定的D类夹杂物基本是球状夹杂物和带角的球状夹杂物，新标准明确规定，D类球状氧化物夹杂物的形态比(长度/宽度)<3时均纳入D类夹杂物计算，据此调整了D类夹杂物各级别的颗粒数。
(3)单颗粒大直径的球状夹杂物 新标准规定了直径≥13μm的单颗粒大直径的球状夹杂物，是按直径大小进行定级，这就弥补了GB/T10561-1989对大直径单颗粒球状夹杂物的评级问题。
起草小组根据新标准的规定，按直径≥13μm和以最大尺寸作为单颗球状夹杂物直径的办法，对609只试样进行了验证试验。经试验发现，可作为DS类评定的试样为89只，占14.61%，在89只试样中有9只试样的DS评级比原按D粗评定的级别高0.5级，占10.34%，可见增设DS图谱评级后，可更正确地反映出大直径单颗粒球状夹杂物的出现概率。
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